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分析化學(xué)提取凈化之(二)氮吹儀,固相萃取儀

更新時間:2015-01-15      點擊次數(shù):1399

 2分析化學(xué)與藥物分析

藥物是預(yù)防、、診斷疾病和幫助機體恢復(fù)正常機能的物質(zhì)。藥品質(zhì)量的優(yōu)劣直接影響到藥品的安全性和有效性,關(guān)系到用藥者的健康與生命安危。雖然藥品也屬于商品,但由于其特殊性,對它的質(zhì)量控制遠較其他商品嚴格。因此,必須運用各種有效手段,包括物理、化學(xué)、物理化學(xué)、生物學(xué)以及微生物學(xué)的方法,通過各個環(huán)節(jié)全面保證、控制與提高藥品的質(zhì)量。傳統(tǒng)的藥物分析,大多是應(yīng)用化學(xué)方法分析藥物分子,控制藥品質(zhì)量。然而,現(xiàn)代藥物分析無論是分析領(lǐng)域,還是分析技術(shù)都已經(jīng)大大拓展。從靜態(tài)發(fā)展到動態(tài)分析,從體外發(fā)展到體內(nèi)分析,從品質(zhì)分析發(fā)展到生物活性分析,從單一技術(shù)發(fā)展到聯(lián)用技術(shù),從小樣本分析發(fā)展到高通量分析,從人工分析發(fā)展到計算機輔助分析,使得藥物分析從20世紀初的一種專門技術(shù),逐步發(fā)展成為一門日臻成熟的科學(xué)——藥物分析學(xué)。該學(xué)科涉及的研究范圍包括藥物質(zhì)量控制、藥學(xué)、與天然藥物分析,藥物代謝分析、法醫(yī)毒物分析、興奮劑檢測和藥物制劑分析、創(chuàng)新藥物研究,以及藥品上市后的評價等。可以說,哪里有藥物,哪里就有藥物分析。

隨著藥物科學(xué)的迅猛發(fā)展,各相關(guān)學(xué)科對藥物分析學(xué)不斷提出新的要求。為了確保藥物的安全、有效和質(zhì)量可控,在新藥、新劑型的開發(fā)研制中,研究者要求了解和提供藥物在體內(nèi)的各種信息,包括藥物的吸收、分布、代謝和排泄。

因此,藥物分析學(xué)不再局限于對藥物進行靜態(tài)的質(zhì)量控制,而發(fā)展到對生物體內(nèi)和代謝過程進行綜合評價和動態(tài)分析研究。目前藥物分析中常用的方法有許多種。如基于化學(xué)反應(yīng)的重量法和各種容量法,基于光學(xué)或譜學(xué)的紫外(Ultraviolet)、可見(Visible)、紅Pb(Infrare)、熒光(Fluoresence)、核磁共振(NMR)}n各種計算分光光度法等;基于電化學(xué)的各種極譜法(Polarography)、伏安法(Voltammetry)、庫侖法(Coulometry)、離子選擇電極(Ion.selective electode)及各種傳感器、利用電流和電位的各種滴定方法等:基于分離技術(shù)的紙色譜(Pc)、薄層色譜(TLC)、氣相色譜(Gc)、色譜(HPLC)、離子色譜(Ic)、排阻色N(SEC)、超臨界流體色譜(SFC)、電色譜(Ec)和毛管電泳(CE)。另外,質(zhì)譜的發(fā)展很迅速,除單獨使{日j外,與各種色譜儀的聯(lián)崩也比較普遍,氣相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用(GC/MS)、液相色譜.質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS),其商品儀器已較普遍,有關(guān)液相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用的工作已有很多,甚至液相色譜.質(zhì)譜.質(zhì)譜聯(lián)用(LC/MS/MS)也被不少藥物研究所和生產(chǎn)單位較廣泛地用于藥物代謝的研究。超臨界流體色譜和毛細管電泳與質(zhì)譜也已有不少報道?;瘜W(xué)計量學(xué)在分析中的應(yīng)用國內(nèi)學(xué)者做了不少工作,尤其在分光光度法方面已有不少報道。在解決色譜重疊峰,選擇色譜流動相及其它方面的工作也在進行。分析化學(xué)和藥物分析工作者在不斷地探討各種新技術(shù)、新方法、其發(fā)展方向總的說來是向著靈敏、專一、準確、簡便、快速、微量發(fā)展。分折儀器也向著自動化、微型化發(fā)展,并盡量做到物美價廉:此外,利用生物技術(shù)的各種藥物分析方法也有許多進展,總的說來,藥物分析隨分析化學(xué)的發(fā)展而發(fā)展,藥物分析的發(fā)展也推動了分析化學(xué)的發(fā)展。

分析化學(xué)提取凈化之()氮吹儀,固相萃取儀

   3分析化學(xué)與化妝品研究

    化妝品與人們的生活密切相關(guān),已成為*的消費品之一。與此同時,化妝品的安全性已經(jīng)日益成為廣大消費者關(guān)注的問題。研究表明,糖皮質(zhì)激素可以抑制纖維細胞增生, 減少52羥色胺形成,因而添加糖皮質(zhì)激素的化妝品對皮膚具有一定的嫩白作用。但如果長期使用,會引發(fā)糖升高、高壓、骨質(zhì)疏松、免疫功能下降及肥胖等危害[3] ?;瘖y品中添加雌激素、雄激素、孕激素等性激素,在短時間內(nèi)能促進毛發(fā)生長,防止皮膚老化,有除皺、增加皮膚彈性等作用。但長久使用會導(dǎo)致色素沉積,皮膚萎縮變薄,對肝功能、心管系統(tǒng)等均有不良影響,甚至具有致癌性,引發(fā)細胞癌、乳腺癌、卵巢癌等疾病[4] 。我國[5]及歐盟化妝品規(guī)程(Council Directive 76 /768 /EEC) [6]中均明確規(guī)定,糖皮質(zhì)激素、雌激素、雄激素、孕激素等激素為化妝品組分中禁用物質(zhì)?;瘖y品中激素的檢測方法主要有液相色譜法[7-9] 、薄層層析法[10] 、分光光度法[11] 、氣相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法[12] 、液相色譜2質(zhì)譜聯(lián)用法[13]等。

化妝品pH測定的方法有:pH試紙法,標準色管比色法和電位計測定法。由于化妝品的組分較復(fù)雜,其中存在氧化劑、還原劑、具有顏色且混濁,試紙法和比色法測定則產(chǎn)生干擾,準確度差。電位計測定法可排除上述干擾,其精密度和準確度高,一般可準確到0.02 pH單位。較精密的酸度計可達0.001 pH單位。

 原理:以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,同時插入被測溶液中組成一個電池。此電池產(chǎn)生的電位差與被測溶液的pH有關(guān),它們之間的關(guān)系符合能斯特方程式:

E=E0+0.059lg[H+] (25℃)

E=E0 -0.059 pH

式中E0為常數(shù)。

在25℃時,每單位pH相當于59.1mV電位差。即電位差每改變59.1mV,溶液中的pH相應(yīng)改變1個單位??蓛x器上直接讀出pH值。

分析化學(xué)提取凈化之()氮吹儀,固相萃取儀

   4分析化學(xué)與環(huán)境監(jiān)測

環(huán)境分析化學(xué)就是研究環(huán)境中污染物的種類、成分,以及如何對環(huán)境中化學(xué)污染物進行定性分析和定量分析的一個學(xué)科。 其研究的領(lǐng)域非常寬廣,對象也相當復(fù)雜。它包括大氣、水體、土壤、底泥、礦物、廢渣,以及植物、動物、食品、人體組織等。環(huán)境分析化學(xué)所測定的污染元素或化合物的含量很低,特別是在環(huán)境、野生動、植物和人體組織中的含量極微,其含量往往在百萬分之一克水平以下。

目前經(jīng)常使用的環(huán)境分析方法有比色分析、離子選擇性電極、x射線熒光光譜、原子吸收光譜、極譜、氣相色譜、液相色譜、流動注射分析等自動分析方法及相應(yīng)的儀器。特別是流動注射分析法,分析速度可達每小時200多個試樣,試劑和試樣的消耗量少,儀器的結(jié)構(gòu)簡單,比較容易普及,是近年來發(fā)展較快的方法之一。

方法:吸光光度法測定硫化氫在空氣中的含量

   4.1原理

    硫化氫被堿性鋅氨絡(luò)鹽溶液吸收后,在酸性溶液中釋放出硫離子,

   4.2步驟

   4.2.1標準曲線的繪制

  在7支10mL具塞比色管中分別加入吸收液10.00,9.00,9.80,9.60,9.40,9.20,9.00mL;然后分別吸取5μg/mL硫化鈉標準液0.00,0.10,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL于上述比色管中,

   4.2.2采集試樣

   氣體樣品收集是在兩個串聯(lián)的多孔吸收瓶中,分別裝入10mL吸收底液,控制氣體流速為0.2~0.4L/min(采集量可根據(jù)氣體中的含量而定)

   4.2.3分析方法

   按繪制標準曲線的操作步驟顯色,測定吸光度.

   4.3計算

  a—比色樣品液中硫化氫含量(μg); V—比色樣品液的體積(mL);—樣品液總體積;       —采樣體積(換算成參比狀態(tài)25 ℃,1.013 Pa時的體積)

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參考資料:杭州聚同電子有限公司

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