水浴干式氮吹儀的原理、優(yōu)點、使用.、應(yīng)用以及注意事項

氮吹儀的原理

加快蒸發(fā)有兩個方法：加強它周圍的空氣流動和它的溫度。氮氣還是一種不活潑的氣體，也能起到隔絕氧氣的作用，防止氧化。氮吹儀就是通過這些原理達(dá)到了濃縮的目的。它將氮氣快速、連續(xù)、可控地吹到加熱樣品表面，實現(xiàn)大量樣品的快速濃縮。

氮吹儀的優(yōu)點

1.一次可處理多個樣品，在多因素、多水平的重復(fù)實驗中優(yōu)勢更為明顯。

2.實驗操作簡潔、靈活?？梢圆皇芗s束地注冊會計隨時調(diào)節(jié)濃縮的進(jìn)程。

3.實驗中不需要操作者長時間的維護，節(jié)省人力。

4.旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀在溶劑沸騰時可能會造成樣品的損失，而氮吹儀在濃縮時準(zhǔn)確、靈敏可避免樣品損失。

氮吹儀的使用

氮吹儀安裝好后，底盤支撐在恒溫水浴內(nèi)，打開水浴電源，設(shè)定水浴溫度，水浴開始加熱。提升氮吹儀，將需要蒸發(fā)濃縮的樣品分別安放在樣品定位架上，并由托盤托起，其中托盤和定位架高低可根據(jù)培訓(xùn)樣品試管的大小調(diào)整。打開流量計針閥，氮氣經(jīng)流量計和輸氣管到達(dá)配氣盤，配氣后送往各樣品位上方的針閥管(安裝在配氣盤上)。然后，通過網(wǎng)校調(diào)節(jié)針閥管針閥，氮氣經(jīng)針閥管和針頭吹向液體樣品試管，可通過調(diào)整鎖緊螺母可以上下滑動針閥管，調(diào)整針頭高度，以樣品表面吹起波紋，樣品又不濺起為好。zui后，將氮吹儀放于水浴中，直到蒸發(fā)濃縮完成。

氮吹儀的應(yīng)用

農(nóng)殘分析：如蔬菜、水果、谷物、植物組織

環(huán)境分析：如飲引用水、地下水和污染水水樣

生物分析：如清、漿、 、尿液

商品檢驗：如檢驗克羅夫特等

食品飲料：如牛奶、酒、啤酒等

制藥藥檢：如制藥

水浴干式氮吹儀的原理、優(yōu)點、使用.、應(yīng)用以及注意事項

氮吹儀注意事項

（1） 不將氮吹儀用于燃點低于100℃的物質(zhì)。

（2） 使用氮吹儀時, 應(yīng)當(dāng)保護手和眼睛。

（3） 氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用, 以保證通風(fēng)良好。

（4） 加熱時不要移動氮吹儀, 以防燙傷。

（5） 用三線接地電源使用。

（6） 不要帶電打開水浴外殼, 以防觸電。

（7） 氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。

（8） 像石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。

（9） 不要使用酸性或堿性物質(zhì), 否則將會損毀氮吹儀。

水浴干式氮吹儀的原理、優(yōu)點、使用.、應(yīng)用以及注意事項

氮氣吹掃儀的原理、優(yōu)點、使用.、應(yīng)用以及注意事項參考資料：杭州聚同電子有限公司   

樣品前處理方法-樣品濃縮(氮吹儀)

1. 引言

色譜分析樣品制備是一個非常重要和復(fù)雜的過程，因為色譜分析技術(shù)涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度復(fù)雜多變。樣品物理形態(tài)范圍廣泛，對采用分析方法進(jìn)行直接分析測定構(gòu)成的干擾因素特別多，所以需要選擇并實施科學(xué)有效的處理方法及其技術(shù)，達(dá)到分析測定或評價和調(diào)查的目的?，F(xiàn)代色譜儀器對一個樣品的分析測定所需要的時間越來越短，但是色譜分析樣品制備過程所用的時間卻仍然很長。據(jù)統(tǒng)計，在大部分的色譜分析實驗中，將一個原始樣品處理成可直接用于色譜儀器分析測定的樣品狀態(tài)，所消耗的時間只約占整個分析時間的60%-70%，而色譜儀器測定此分析樣品的時間只約占10%，其余的時間是用于此樣品測定結(jié)果的整理和報告等。

1. 樣品前處理過程

2.1預(yù)處理

對樣品進(jìn)行粉碎、混勻和縮分等過程稱為預(yù)處理。

固體樣品——含水較低，粉碎過篩。含水量較高取食用部分切碎或先烘干后粉碎過篩。

液體、漿體——攪拌混合均勻

互不相容的液體——先分離再取樣

特殊樣品——根據(jù)實驗要求特殊處理

2.2提取

 浸提——針對固體樣品使待測組分轉(zhuǎn)移到提取液中

 萃取——針對液體樣品，利用某組分在兩種互不相容的溶劑中的分配系數(shù)不同，從一種溶劑轉(zhuǎn)移到另一種溶劑中，從而達(dá)到提取目的。

2.3凈化

 去除雜質(zhì)的過程稱為凈化。

 萃取法——適用于液體樣品，少量多次

 化學(xué)法——通過使雜質(zhì)或待測物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而改變其溶解性，使其與原體系分離。

 層析法——利用混合物中各組分的理化性質(zhì)（如溶解度、吸附能力、電荷、分子量、分子極性和親和力等）不同，使各組分在支持物上的移動速度不同，而集中分布在不同區(qū)域，借此將各組分分離。

2.4濃縮

 樣品經(jīng)過提取凈化后，體積變大，待測物濃度降低，不利于檢測，所以濃縮的目的是減小樣品體積提高待測物濃度，常見方法如下：

常壓濃縮——適用于揮發(fā)性和沸點相對較低的組分，通過升高溫度，將溶劑由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集，從而達(dá)到濃縮目的。

減壓濃縮——通過抽真空，使容器內(nèi)產(chǎn)生負(fù)壓，在不改變物質(zhì)化學(xué)性質(zhì)的前提下降低物質(zhì)的沸點，使一些高溫下化學(xué)性質(zhì)不穩(wěn)定或沸點高的溶劑在低溫下由液態(tài)轉(zhuǎn)化成氣態(tài)被抽走或被通過冷凝器再次收集。

冷凍干燥——冷凍的同時減壓抽真空，使溶劑升華，適用于生物活性樣品。

氮吹濃縮——適用于體積小、易揮發(fā)的提取液。采用惰性氣體對加熱樣液進(jìn)行吹掃，使待處理樣品迅速濃縮，達(dá)到快速分離純化的效果。該方法操作簡便，尤其可以同時處理多個樣品，大大縮短了檢測時間。被廣泛應(yīng)用于農(nóng)殘檢測，制藥行業(yè)和通用研究中的樣品批量處理。

2.5 氮氣漩渦吹掃技術(shù)

該裝置采用氮氣旋渦旋轉(zhuǎn)吹掃技術(shù), 樣品在一定溫度下, 通過氮氣吹掃, 使待測物質(zhì)獲得良好富集效果。濃縮儀由微處理器控制, 保證樣品的自動濃縮蒸發(fā)。氣體噴嘴吹出氮氣流在濃縮管內(nèi)形成螺旋狀氣流, 減緩了氣流沖力, 使溶劑均勻揮發(fā)且不飛濺。

2.6氮吹濃縮影響因素

適當(dāng)增加溫度能提高目標(biāo)物質(zhì)回收率。對于不同物質(zhì), 可以通過設(shè)置濃縮儀的參數(shù)適當(dāng)控制濃縮時溫度和壓力, 縮短濃縮時間, 以達(dá)到更好的回收率。

2.6.1氮氣流壓力對回收率的影響

旋渦氮吹濃縮儀氮氣流量改變是通過調(diào)節(jié)氮氣進(jìn)口壓力實現(xiàn), 管徑不變, 流量與壓力成正比關(guān)系。氮氣流的壓力越大, 氮氣流流量就越大。氮氣流撞到試管壁形成旋渦, 溶劑接觸表面積和旋渦剪力越大, 溶劑的蒸發(fā)越快, 同時不停吹掃氮氣能避免溶劑與空氣發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。

2.6.2水浴溫度對氮氣流的影響

濃縮管浸在水浴中, 通過傳熱控制濃縮管內(nèi)溶液溫度。通常水浴溫度控制范圍從30℃到60℃。溫度設(shè)定根據(jù)濃縮管里溶劑的沸點和被分析物質(zhì)性質(zhì)而定。水浴溫度一般要低于溶劑沸點溫度, 否則可能蒸發(fā)速度過快, 回收率可能降低。但是溫度設(shè)置過低, 會導(dǎo)致濃縮時間過長, 長時間氮氣吹掃也會導(dǎo)致待測物質(zhì)揮發(fā)。在設(shè)置水浴溫度時應(yīng)充分考慮溶劑的沸點和揮發(fā)性。溫度高, 能縮短濃縮時間, 避免目標(biāo)物質(zhì)與空氣長時間接觸, 減少目標(biāo)物質(zhì)揮發(fā), 但過高溫度會導(dǎo)致溶劑沸騰, 從而降低回收率。

2.7氮吹儀

 氮吹儀主要用于氮吹濃縮步驟，基本原理是與氮氣瓶鏈接，通過減壓閥

將氮氣通入到氮吹儀的通氣板中，然后通過通氣板上的氮吹針對樣品進(jìn)行

吹掃達(dá)到濃縮目的，并在試管底部進(jìn)行加熱用來加速溶劑的揮發(fā)。

蔬菜中26種農(nóng)藥殘留前處理及檢測方法

文中建立蔬菜中26種有機磷、有機氯和菊酯等三大類農(nóng)藥殘留的固相萃取 -毛細(xì)管氣相色譜的快速檢測方法。

1試樣的制備

1.1 提取 　

樣品用組織搗碎機制成勻漿狀 ,準(zhǔn)確稱取20g試樣 ,加入 50 mL乙腈 ,在勻漿機中高速勻漿1 min后濾紙過濾 ,濾液收集到裝有5～10 g氯化鈉的100 mL具塞量筒中,收集濾液,蓋上塞子,劇烈震蕩1 min,在室溫下靜置30 min,使乙腈相和水相清晰分層。

1.2　樣品凈化

1.2.1有機磷類農(nóng)藥凈化

從 100 mL具塞量筒中吸取5.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干(水浴50℃)。移取2.0 mL丙酮于刻度離心管中 ,在旋渦混合器上混勻后 ,供氣相色譜分析。

1.1.2有機氯和菊酯類農(nóng)藥凈化

從 100 mL具塞量筒中吸取 10.0 mL乙腈溶液 ,放入 10 mL刻度試管中 ,于氮吹儀上濃縮至近干 (水浴 50℃)，移取 2.0 mL正己烷溶解殘渣 ,在旋渦混合器上混勻待凈化。

將 Florisil柱依次用 5.0 mL丙酮 /正己烷 (10: 90, v/v)5.0 mL正己烷預(yù)洗條件化 , 當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時立即加入樣品溶液 , 用 10 mL刻度離心管收集洗脫液 , 用5 mL丙酮:正己烷 (10: 90, v/v) 洗滌刻度離心管后過 Floris柱 , 并重復(fù)一次。將離心管置于氮吹儀上 ,水浴溫度 50℃, 氮吹蒸發(fā)至小于 4.0 mL, 用正己烷準(zhǔn)確定容至 4.0 mL。在旋渦混合器上混勻后 , 供氣相色譜分析。

動物源食品中激素多殘留前處理方法（GB/T 21981-2008）

1引言

根據(jù)相關(guān)報道，一些奶廠可能會經(jīng)受不住利益的誘惑在奶牛生病的情況或不孕的情況下，盲目的為了提高奶牛產(chǎn)奶量，會使用抗生素和激素等禁止的藥品。嬰幼兒食用含有激素的奶粉后可能產(chǎn)生性早熟現(xiàn)象，對嬰幼兒身體產(chǎn)生嚴(yán)重傷害。

部委托北京市疾病預(yù)防控制中心、中國檢驗檢疫科學(xué)院等檢測機構(gòu)，采用通行的檢測方法(《動物源食品中激素多殘留檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜-質(zhì)譜法》GB/T21981-2008)對多種奶粉進(jìn)行檢測，結(jié)果激素含量并未超標(biāo)，但人們卻對嬰幼兒的健康保障陷入深思，有很多家長已經(jīng)成了驚弓之鳥不知道該買什么樣的奶粉才能讓自己的孩子健康成長，所以建立相關(guān)激素的簡易檢測方法是一件既有經(jīng)濟效益又會給人類造福的事情。

2 試樣的制備

2.1 動物肌肉、肝臟、蝦

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，剔除筋膜，蝦去除頭和殼。用組織搗碎機充分搗碎均勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于-18℃以下冷凍存放。

2.2 牛奶

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500g，充分搖勻，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃—4℃以下冷藏存放。

2.3 雞蛋

從所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，去殼后用組織搗碎機充分?jǐn)嚢杈鶆?，均分成兩份，分別裝入潔凈容器中，密封，并標(biāo)明標(biāo)記，于0℃—4℃以下冷藏存放。注：制樣操作過程中應(yīng)防止樣品被污染或其中的殘留物發(fā)生變化。

3 樣品提取凈化

3.1 提取

稱取5g試樣(至0.01g)于50mL具塞塑料離心管中，準(zhǔn)確加入內(nèi)標(biāo)溶液(4.15)100μL和10mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，漩渦混勻，再加入β-葡萄糖醛酸酶溶液100µL于37±1℃振蕩酶解12h。取出冷卻至室溫，加入25mL甲醇超聲提取30min，0℃～4℃下10000r／min離心10min，將上清液轉(zhuǎn)入潔凈燒杯，加水100mL，混勻后待凈化。

3.2 凈化

提取液以2mL/min～3mL/min的速度上樣于活化過的ENVI-Carb國相萃取柱。將小柱減壓抽干，在將活化好的氨基柱串接在ENVI-Carb固相萃取柱的下方。用6mL二氯甲烷-甲醇溶液洗脫并收集洗脫液，取下小柱，再用2mL二氯甲烷-甲醇溶液洗氨基柱，洗脫液在微弱的氮氣流下吹干，用1mL甲醇-水溶液溶解殘渣，采用LC-MS/MS法進(jìn)行測定。