JTONE系列粗纖維測(cè)定儀是依據(jù)目前常用的酸堿消煮法消煮樣品,并進(jìn)行重量測(cè)定來得到試樣的粗纖維含量的儀器。粗纖維測(cè)定儀采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。粗纖維測(cè)定儀不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在*強(qiáng)制規(guī)定的條件下測(cè)出的概略成份,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
本儀器采用濃度準(zhǔn)確的酸和堿,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物質(zhì),經(jīng)高溫灼燒后扣除礦物質(zhì)的量,所含量稱粗纖維。它不是一個(gè)確切的化學(xué)實(shí)體,只是在*強(qiáng)制規(guī)定條件下測(cè)出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質(zhì)素。
技術(shù)指標(biāo)
1. 測(cè)定對(duì)象:各種飼料、糧食、谷物、食品及其他需測(cè)定粗纖維含量的農(nóng)副產(chǎn)品;
2. 測(cè)試樣品數(shù):6個(gè)/次;
3. 重復(fù)性誤差: 粗纖維含量在10%以下,誤差≤0.4;
粗纖維含量在10%以上,相對(duì)誤差≤4%;
4. 測(cè)定時(shí)間:在儀器上所需大約為90min(包括酸30分、堿30分、抽濾和洗滌約30分);
5. 電源電壓:AC 220V/50HZ;
6. 功率:3.3KVA;
7. 體積:540×450×670mm3;
8. 重量:28Kg。
JT-CXW-6粗纖維測(cè)定儀詳細(xì)使用說明書
儀器的操作
一.化驗(yàn)室需配備的儀器設(shè)備:
1.粗纖維測(cè)定儀;
2.實(shí)驗(yàn)室用樣品粉碎機(jī);
3.分樣篩:孔徑1mm(18目);
4.分析天平:感量0.0001g;
5.電熱恒溫箱:可將溫度控制在130℃;
6.高溫爐:在200℃—800℃可調(diào);
7.干燥器:以變色硅膠為干燥劑。
二.需配備的試劑:
1.硫酸(GB625)溶液:0.128±0.005mol/L,氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定(GB601);
2.氫氧化鈉(GB629)溶液:0.313±0.005mol/L,鄰苯二甲酸氫鉀法標(biāo)定(G B601);
3.95%乙醇(GB679);
4.乙mi(HG3—1002);
5.正辛醇(消泡劑);
6.試紙。
三.操作前的準(zhǔn)備:
1.將儀器放置于工作臺(tái)上,工作臺(tái)就近應(yīng)有水池和水嘴。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上,并將頂部小孔中伸出的寫明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應(yīng)燒瓶下部的水嘴上,三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。然后將進(jìn)出水嘴(位于機(jī)箱左下側(cè))分別套上橡膠管。5個(gè)水嘴分別為:靠前的兩個(gè)為進(jìn)水嘴,分別用橡膠管接自來水,靠后的上兩個(gè)為出水嘴,靠后的下面一個(gè)為抽濾出水嘴,均用橡膠管引入水池。
2.將樣品用粉碎機(jī)粉碎,全部通過18目的分樣篩后放入密封容器。
3.樣品中若脂肪含量大于10%,則必須脫脂;脂肪含量若小于10%可不脫脂。
4.將坩堝用蒸餾水洗凈,使其不帶任何雜質(zhì),并將其置于恒溫箱內(nèi),在溫度100℃左右烘30分左右,然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫,并將其編號(hào),再置于干燥器內(nèi)備用。
5.將電源線一頭插入儀器右下側(cè)的電源插座中,另一頭插入交流220V的電源插座中。注意:實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座,并且必須可靠接地。
操作步驟
1.在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿和蒸餾水,應(yīng)基本加滿(不少于2000ml),將瓶蓋蓋上。
2.在坩堝內(nèi)放入1-2g(到0.0002g)試樣,并將裝好式樣的坩堝分別放入6個(gè)抽濾座中,注意要放在抽濾座中央的白色硅橡膠密封圈上,并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠密封圈對(duì)齊,不要將坩堝放偏或放斜,否則將會(huì)漏液。當(dāng)6個(gè)坩堝均放置準(zhǔn)確后用右手握住膠木球,稍稍壓下操縱桿,使坩堝的上口剛剛套入消煮管下套中(但不要鎖緊),同時(shí)用左手分別依次捏住6個(gè)坩堝轉(zhuǎn)動(dòng)并崴一下,看看6個(gè)坩堝的上口是否都落在消煮管下套中,在確信*對(duì)準(zhǔn)后再加力壓下操縱桿并自動(dòng)鎖緊(聽到嗒的一聲即是鎖緊的聲音)。
3.打開冷卻水的進(jìn)水,應(yīng)注意水量要適中。將面板上的預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開電源開關(guān),調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30分(一般在出廠時(shí)已調(diào)好),以后可以不必調(diào)節(jié)。
4.開啟酸、堿、蒸餾水的預(yù)熱開關(guān),調(diào)節(jié)預(yù)熱調(diào)壓旋鈕,將其順時(shí)針調(diào)到zui大,這時(shí)面板左邊的電壓表顯示電壓約為220V左右。
5.等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí),將預(yù)熱電壓調(diào)小至保持微沸狀態(tài)。
6.打開加酸開關(guān),分別按1-6號(hào)加液按鈕向消煮管(從左到右依次為1、2、3、4、5、6號(hào)消煮管)中加入已沸騰的酸液200ml(到消煮管上的刻度線),再將消煮管上部的蓋向上翻起,從消煮管的上部向每一支消煮管中加入1-2滴正辛醇,關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān),開啟消煮加熱開關(guān)(6個(gè)消煮加熱開關(guān)分別一一對(duì)應(yīng)于6個(gè)消煮管的加熱,并可單獨(dú)控制,可視實(shí)際需要做的樣品數(shù)量來選擇開啟對(duì)應(yīng)的加熱開關(guān)),將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至zui大,此時(shí)面板右邊的電壓表顯示約為220V左右。待到消煮管內(nèi)的酸液再次沸騰后(6個(gè)消煮管沸騰的時(shí)間可能有先后,可通過各個(gè)消煮開關(guān)的打開和關(guān)閉來調(diào)節(jié)),將消煮電壓調(diào)至130V-170V左右,使酸液保持微沸,向上打開消煮定時(shí)開關(guān),保持微沸30分。30分鐘時(shí)間到,則蜂鳴器鳴叫,同時(shí)自動(dòng)切斷消煮加熱電源。
7.將消煮加熱開關(guān)關(guān)閉,將定時(shí)開關(guān)關(guān)閉,將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底,打開1-6號(hào)抽濾開關(guān),打開抽濾泵開關(guān),分別將消煮管內(nèi)的酸液抽掉。在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩堝堵塞時(shí),可關(guān)閉抽濾泵,開啟反沖泵用氣流反沖,直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵,再打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。抽完酸液后,先關(guān)閉抽濾泵開關(guān),再關(guān)閉各個(gè)抽濾開關(guān)。打開蒸餾水開關(guān),再按下1-6號(hào)加液按鈕,在消煮管中加入蒸餾水后再抽干,連續(xù)2-3次,直至用試紙測(cè)試顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。用蒸餾水洗滌完畢后,關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān)。
8.打開加堿開關(guān),分別在消煮管中加入微沸的堿溶液200ml后關(guān)閉加堿開關(guān),也在每支消煮管中加入1-2滴正辛醇后重復(fù)第6條后半部分和第7條的操作,進(jìn)行堿消煮、抽濾和蒸餾水的洗滌。
9.以上作完成后,用吸管分別在消煮管上口加入25ml左右的95%乙醇,浸泡十幾秒后抽干。
10.左手戴上手套,右手將操縱桿手柄稍稍用力壓下一點(diǎn)后用右手的食指和中指拉出定位裝置,將操縱桿緩緩放松并使其復(fù)位,用左手將坩堝取出,移入恒溫箱,在130℃±2℃下烘2小時(shí),取出后在干燥器中冷卻至室溫,稱重后的到m1。
11.將稱重后的坩堝再放入500℃±25℃的高溫爐(馬福爐)內(nèi)灼燒1小時(shí),取出后置于干燥器中冷卻至室溫后稱重得到m2,測(cè)定結(jié)果按下式計(jì)算:
m1—m2
粗纖維=——————%
m
式中:m1————130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/span>
m2————500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)兀?/span>
m———— 試樣(未脫脂)質(zhì)量。
注意事項(xiàng)
1. 儀器由于經(jīng)常與酸、堿及水接觸,故實(shí)驗(yàn)室的電源插座一定要有良好的接地。
2. 每次用完儀器后,將燒瓶?jī)?nèi)的酸、堿倒出,再在瓶中加入自來水水清洗,即將
水分別加入消煮管內(nèi),然后分別抽掉。
3. 每次用完且清洗過后,應(yīng)將抽濾座和消煮管下套內(nèi)的密封圈取下(消煮管下套內(nèi)和
抽濾座內(nèi)各有2個(gè)密封圈)用水清洗,如發(fā)現(xiàn)密封圈表面有腐蝕的白色印痕,可將有腐蝕印痕的密封圈翻過來用。
4.坩堝在500度的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)后,不要立即將坩堝取出,應(yīng)將爐門拉開一條縫,待爐內(nèi)的溫度下降到100度以下時(shí)再取出。否則由于爐內(nèi)溫度和爐外溫度相差太大而極易使坩堝炸裂。
5.在得到測(cè)試結(jié)果后,為了清除坩堝砂芯中的樣品殘留物,應(yīng)將坩堝放入50%左右濃度的鹽酸溶液中浸泡幾個(gè)小時(shí),然后取出用水洗盡,以備下一次使用。
6.本儀器保修一年,在一年內(nèi)如因用戶使用不當(dāng)而造成儀器損壞,本公司保證給予修理,但須視情況酌情收費(fèi)。
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